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Release date: 2018-7-28  Source:  Viewed: 1249 次


材料的各种性能与材料的组成、制备工艺、组织结构(Organizational Structure)有很大的联系,如平板玻璃的化学稳定性除了取决于玻璃的化学组成,还与玻璃的成型工艺及玻璃表面(biǎo miàn)的离子种类和分布状态有关;定向析晶极性微晶玻璃的压电性能及非线性光学性能与晶粒定向程度有很大的关系,不同的制备工艺获得的微晶玻璃其晶粒定向程度及微观织构差异较大。玻璃瓶厂的喷涂生产线一般有喷房,悬挂链和烘箱组成。玻璃瓶还有就是前道水处理,玻璃瓶特别需要注意的就是污水排放问题。至于玻璃瓶喷涂质量的好坏,是与水处理,工件的表面清理,挂钩的导电性能,气量的大小,喷粉的多少,操作工的水平有关。玻璃瓶喷涂前处理段包括预脱、主脱、表调等,如果是在北方,主脱部分的温度还不能太低,需要保温。否则处理效果就不理想.传统的制备工艺所获得的微晶玻璃其晶粒在宏观上呈现无序分布的状态,而特殊工艺制备的微晶玻璃其晶粒具有定向排列(permutation)结构。目前,玻璃的传统制备工艺理论及应用研究相对较成熟,但是在特殊条件下如引入外场对玻璃的制备过程及玻璃的结构与性能影响研究较少。在材料制备过程中引入特殊条件如高压(gāo yā)电场,超声波,强磁场等来改善和控制材料的微观结构与性能逐渐成为当前材料科学(science)中的一个重要研究课题及材料制备手段。
   本论文(The paper)工作(WORK)以浮法玻璃及SrO-TiO2-SiO2微晶玻璃为研究对象。玻璃瓶的主要特点是:无毒、无味;透明、美观、阻隔性好、不透气、原料丰富普遍,价格低,且可多次周转使用。并且具有耐热、耐压、耐清洗的优点,既可高温杀菌,也可低温贮藏。正是由于其具有诸多优点,因此成为啤酒、果茶、酸枣汁等许多饮料首选的包装材料。主要工作之一是利用高压电场处理(chǔ lǐ)来提高浮法玻璃表面化学稳定性。本文较为全面的介绍了现有的提高玻璃表面化学稳定性防止风化的方法以及本文中应用的高压电场处理法;在模拟浮法玻璃生产条件(tiáo jiàn)及综合分析的基础上,对浮法玻璃施加高压电场处理。采用紫外可见光谱仪(Uv-Vis)、红外反射光谱法(IRRS)及辉光放电光谱法(GD-OES)研究了浮法玻璃表面结构与性能以及表面各元素成分(ingredient )的变化情况。同时利用扫描电镜电子能谱(EDAX)分析了玻璃断面距离表面0~20μm内元素的浓度分布。研究了高压电场对浮法玻璃结构与性能的影响,探讨了高压电场下浮法玻璃的离子(ion)迁移扩散分布规律及其迁移机理。
   其次,通过辅助高压电场恒温场定向析晶工艺(gōng y),制备了具有晶粒定向结构韵Sr2TiSi2O8极性微晶玻璃,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱(EDAX)等测试手段分析了微晶玻璃的组成、显微结构和性能,研究了辅助高压电场对微晶玻璃的微观结构、形貌及压电性能等的影响,计算了玻璃在电场辅助定向析晶过程中活化能的变化及晶粒定向指数。最后探讨了辅助高压电场下玻璃的定向析晶机理。
   本文主要的研究进展如下:
  
  (1)平板玻璃中Na+的存在是导致其风化的主要原因,高压(gāo yā)电场处理浮法玻璃,玻璃的透过率及红外反射率均有所降低,在高压电场的作用下玻璃上表面(biǎo miàn)(空气接触面)的Na+向玻璃内部迁移,玻璃下表面(涉锡面)的Na+浓度在电场作用下增加,结果在玻璃上表面形成低碱富硅层;玻璃下表面由于渗Sn的原因结构变得更致密,使得玻璃透过率降低;
  
  (2)高压电场处理温度增加,玻璃红外反射光谱的反射峰的位置没有改变,但峰值(peak)明显下降。玻璃上表面的红外反射率随处理温度升高而降低(reduce);在3min内,红外反射率和透过率随电场处理时间增加而降低;施加的电场强度越高,玻璃中离子在电场方向(direction)的迁移能力(Ability)越强,能谱结果表明,电场强度越高,玻璃上表面的Na+离子向内部迁移越多,下表面的Na+含量有所增加,但是变化不大;
  
  (3)建立了高压电场下玻璃离子(ion)迁移扩散模型;探讨了影响玻璃离子迁移扩散的主要因素,主要有玻璃的化学组成(composition)与结构,电场处理温度以及处理强度、时间、泄露电流等;
  
  (4)在模拟浮法玻璃退火温度范围内,对玻璃施加高压(gāo yā)电场。在温度场和电场协同作用下。泄露电流强度不大于150μA/cm2时,高压电场提高正极附近玻璃表面(空气接触面)的化学稳定性,同时负极附近玻璃表面(渗锡面)的化学稳定性变化不大。对比未处理过的试样,电场处理的试样风化情况有所减轻。表明浮法玻璃可以利用高压电场有效地提高其表面(尤其是空气接触面)化学稳定性;
  
  (5)选择2.0SrO-1.0TiO2-2.9SiO2(mol%)玻璃系统,采用恒温电场辅助析晶工艺制备出了晶粒定向的Sr2TiSi2Os(STS)极性微晶玻璃,所得极性微晶玻璃具有较好的压电性能,其压电常数d33=12×10-12C/N;电场恒温场中,微晶玻璃在总体上表现出c轴(Shaft)垂直于玻璃表面的晶体生长择优取向。玻璃瓶是食品饮料以及很多产品的包装容器,运用十分广泛,玻璃也是一种很有历史的包装材料。在很多种包装材料涌入市场的情况下,玻璃容器在饮料包装中仍占有着重要位置,这和它具有其它包装材料无法替代的包装特性分不开。玻璃瓶回收 玻璃瓶每年的回收量都在增加,但是这个回收的数量是巨大的,不可估量的其相对定向晶化指数为OI恒温=0.231,OI电场=0.897,与恒温析晶的晶相相比较,电场辅助下Sr2TiSi2O8微晶玻璃的析晶定向指数变大,晶粒定向程度增加;
  
  (6)研究了Sr2TiS2O8(STS)玻璃材质晶化的动力学因素,采用差热分析方法及玻璃晶体生长厚度和晶化时间的关系计算了STS玻璃晶化活化能和控制因子。实验(experiment)结果表明:在电场恒温场下,外加电场降低了极性微晶体的晶体形成活化能,活化能为324 kJ/mol,小于未加载电场的347 kJ/mol;
  
  (7)利用EDX测量了部分晶化的Sr2TiSi2O8玻璃中Ti离子随晶化层方向(direction)的分布,Ti离子在晶化面前后发生明显的偏析现象(phenomenon)。在核化过程中,Ti离子出现耗尽层,表明Ti离子具有向玻璃表面迁移的趋势;在SrO-TiO2-SiO2微晶玻璃中,探讨了玻璃-晶体转变产生的体积效应对微晶玻璃定向析晶的影响;利用偶极子模型,计算了微晶体附近的静电势分布以及微晶体前端静电势分布。结果表明在电场辅助恒温场定向析晶工艺(gōng y)中,极性微晶玻璃中晶粒在不同方向上的生长速率差异较大;
  
  (8)外加电场对晶体的整个生长过程的影响,包括核化处理过程,晶体生长动力技术,溶质的传输,生长界面前沿处的溶质附加动力学(lì xué),外加电场中由于EDL效应导致Ti4+离子向靠近阴极的玻璃表面(biǎo miàn)扩散加强,由于Ti4+离子很强的核化能力,从而加速了STS玻璃的晶化前沿处的核化生长。电场对玻璃核化、析晶过程的影响与玻璃相、析出晶相的介电常数有关。由定向析晶过程中的温度场,和外加高压电场,共同提供了玻璃样品阴极面表层区域Sr2TiSi2O8微晶进一步晶化所需的能量,使晶体的析出进一步增强。同时在电场恒温场下,外加电场降低了极性微晶体的晶体形成活化能。显著改变了在不同方向上晶粒的生长速率,使得微晶体择优取向生长,有利于极性微晶玻璃的定向析晶。


材料的各种性能与材料的组成、制备工艺、组织结构(Organizational Structure)有很大的联系,如平板玻璃的化学稳定性除了取决于玻璃的化学组成,还与玻璃的成型工艺及玻璃表面(biǎo miàn)的离子种类和分布状态有关;定向析晶极性微晶玻璃的压电性能及非线性光学性能与晶粒定向程度有很大的关系,不同的制备工艺获得的微晶玻璃其晶粒定向程度及微观织构差异较大。玻璃瓶厂的喷涂生产线一般有喷房,悬挂链和烘箱组成。玻璃瓶还有就是前道水处理,玻璃瓶特别需要注意的就是污水排放问题。至于玻璃瓶喷涂质量的好坏,是与水处理,工件的表面清理,挂钩的导电性能,气量的大小,喷粉的多少,操作工的水平有关。玻璃瓶喷涂前处理段包括预脱、主脱、表调等,如果是在北方,主脱部分的温度还不能太低,需要保温。否则处理效果就不理想.传统的制备工艺所获得的微晶玻璃其晶粒在宏观上呈现无序分布的状态,而特殊工艺制备的微晶玻璃其晶粒具有定向排列(permutation)结构。目前,玻璃的传统制备工艺理论及应用研究相对较成熟,但是在特殊条件下如引入外场对玻璃的制备过程及玻璃的结构与性能影响研究较少。在材料制备过程中引入特殊条件如高压(gāo yā)电场,超声波,强磁场等来改善和控制材料的微观结构与性能逐渐成为当前材料科学(science)中的一个重要研究课题及材料制备手段。
   本论文(The paper)工作(WORK)以浮法玻璃及SrO-TiO2-SiO2微晶玻璃为研究对象。玻璃瓶的主要特点是:无毒、无味;透明、美观、阻隔性好、不透气、原料丰富普遍,价格低,且可多次周转使用。并且具有耐热、耐压、耐清洗的优点,既可高温杀菌,也可低温贮藏。正是由于其具有诸多优点,因此成为啤酒、果茶、酸枣汁等许多饮料首选的包装材料。主要工作之一是利用高压电场处理(chǔ lǐ)来提高浮法玻璃表面化学稳定性。本文较为全面的介绍了现有的提高玻璃表面化学稳定性防止风化的方法以及本文中应用的高压电场处理法;在模拟浮法玻璃生产条件(tiáo jiàn)及综合分析的基础上,对浮法玻璃施加高压电场处理。采用紫外可见光谱仪(Uv-Vis)、红外反射光谱法(IRRS)及辉光放电光谱法(GD-OES)研究了浮法玻璃表面结构与性能以及表面各元素成分(ingredient )的变化情况。同时利用扫描电镜电子能谱(EDAX)分析了玻璃断面距离表面0~20μm内元素的浓度分布。研究了高压电场对浮法玻璃结构与性能的影响,探讨了高压电场下浮法玻璃的离子(ion)迁移扩散分布规律及其迁移机理。
   其次,通过辅助高压电场恒温场定向析晶工艺(gōng y),制备了具有晶粒定向结构韵Sr2TiSi2O8极性微晶玻璃,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱(EDAX)等测试手段分析了微晶玻璃的组成、显微结构和性能,研究了辅助高压电场对微晶玻璃的微观结构、形貌及压电性能等的影响,计算了玻璃在电场辅助定向析晶过程中活化能的变化及晶粒定向指数。最后探讨了辅助高压电场下玻璃的定向析晶机理。
   本文主要的研究进展如下:
  
  (1)平板玻璃中Na+的存在是导致其风化的主要原因,高压(gāo yā)电场处理浮法玻璃,玻璃的透过率及红外反射率均有所降低,在高压电场的作用下玻璃上表面(biǎo miàn)(空气接触面)的Na+向玻璃内部迁移,玻璃下表面(涉锡面)的Na+浓度在电场作用下增加,结果在玻璃上表面形成低碱富硅层;玻璃下表面由于渗Sn的原因结构变得更致密,使得玻璃透过率降低;
  
  (2)高压电场处理温度增加,玻璃红外反射光谱的反射峰的位置没有改变,但峰值(peak)明显下降。玻璃上表面的红外反射率随处理温度升高而降低(reduce);在3min内,红外反射率和透过率随电场处理时间增加而降低;施加的电场强度越高,玻璃中离子在电场方向(direction)的迁移能力(Ability)越强,能谱结果表明,电场强度越高,玻璃上表面的Na+离子向内部迁移越多,下表面的Na+含量有所增加,但是变化不大;
  
  (3)建立了高压电场下玻璃离子(ion)迁移扩散模型;探讨了影响玻璃离子迁移扩散的主要因素,主要有玻璃的化学组成(composition)与结构,电场处理温度以及处理强度、时间、泄露电流等;
  
  (4)在模拟浮法玻璃退火温度范围内,对玻璃施加高压(gāo yā)电场。在温度场和电场协同作用下。泄露电流强度不大于150μA/cm2时,高压电场提高正极附近玻璃表面(空气接触面)的化学稳定性,同时负极附近玻璃表面(渗锡面)的化学稳定性变化不大。对比未处理过的试样,电场处理的试样风化情况有所减轻。表明浮法玻璃可以利用高压电场有效地提高其表面(尤其是空气接触面)化学稳定性;
  
  (5)选择2.0SrO-1.0TiO2-2.9SiO2(mol%)玻璃系统,采用恒温电场辅助析晶工艺制备出了晶粒定向的Sr2TiSi2Os(STS)极性微晶玻璃,所得极性微晶玻璃具有较好的压电性能,其压电常数d33=12×10-12C/N;电场恒温场中,微晶玻璃在总体上表现出c轴(Shaft)垂直于玻璃表面的晶体生长择优取向。玻璃瓶是食品饮料以及很多产品的包装容器,运用十分广泛,玻璃也是一种很有历史的包装材料。在很多种包装材料涌入市场的情况下,玻璃容器在饮料包装中仍占有着重要位置,这和它具有其它包装材料无法替代的包装特性分不开。玻璃瓶回收 玻璃瓶每年的回收量都在增加,但是这个回收的数量是巨大的,不可估量的其相对定向晶化指数为OI恒温=0.231,OI电场=0.897,与恒温析晶的晶相相比较,电场辅助下Sr2TiSi2O8微晶玻璃的析晶定向指数变大,晶粒定向程度增加;
  
  (6)研究了Sr2TiS2O8(STS)玻璃材质晶化的动力学因素,采用差热分析方法及玻璃晶体生长厚度和晶化时间的关系计算了STS玻璃晶化活化能和控制因子。实验(experiment)结果表明:在电场恒温场下,外加电场降低了极性微晶体的晶体形成活化能,活化能为324 kJ/mol,小于未加载电场的347 kJ/mol;
  
  (7)利用EDX测量了部分晶化的Sr2TiSi2O8玻璃中Ti离子随晶化层方向(direction)的分布,Ti离子在晶化面前后发生明显的偏析现象(phenomenon)。在核化过程中,Ti离子出现耗尽层,表明Ti离子具有向玻璃表面迁移的趋势;在SrO-TiO2-SiO2微晶玻璃中,探讨了玻璃-晶体转变产生的体积效应对微晶玻璃定向析晶的影响;利用偶极子模型,计算了微晶体附近的静电势分布以及微晶体前端静电势分布。结果表明在电场辅助恒温场定向析晶工艺(gōng y)中,极性微晶玻璃中晶粒在不同方向上的生长速率差异较大;
  
  (8)外加电场对晶体的整个生长过程的影响,包括核化处理过程,晶体生长动力技术,溶质的传输,生长界面前沿处的溶质附加动力学(lì xué),外加电场中由于EDL效应导致Ti4+离子向靠近阴极的玻璃表面(biǎo miàn)扩散加强,由于Ti4+离子很强的核化能力,从而加速了STS玻璃的晶化前沿处的核化生长。电场对玻璃核化、析晶过程的影响与玻璃相、析出晶相的介电常数有关。由定向析晶过程中的温度场,和外加高压电场,共同提供了玻璃样品阴极面表层区域Sr2TiSi2O8微晶进一步晶化所需的能量,使晶体的析出进一步增强。同时在电场恒温场下,外加电场降低了极性微晶体的晶体形成活化能。显著改变了在不同方向上晶粒的生长速率,使得微晶体择优取向生长,有利于极性微晶玻璃的定向析晶。

 

 
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